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钛合金中铁含量的检测
人阅读 发布时间：2017-11-22 16:13
2017年11月8 - 10日，应中华人民共和国国家主席习近平之邀请，美国总统唐纳德·特朗普对中国进行了国事访问。访问期间，中美两国签署了航空、能源、制造业、农业、电气、汽车等领域的多份商业合同和双向投资协议，加深了两国在这些领域中的合作。同期，美国联邦航空局FAA签署适航认证协议。该协议使中国有希望成为全球商用飞机供应商。对中国独立研发制造的C919飞机来说，这无疑打开了一扇通向世界的大门。
众所周知，商用飞机制造的基础材料主要为钛、铝、铁及其合金等。钛合金具有强度高、耐蚀性好和耐热性好等特点，因此，被广泛应用于飞机机身、接头、承力件以及发动机材料等部位。在C919飞机中，有多个部件使用了不同型号的钛合金。例如，机身蒙皮的TA1，承力接件的TC4，机头的TC4EL1等。这些合金均以钛为主要成分，配合不同的其他金属，形成了具备不同物理特性的合金。下表列出了C919中使用的6种钛合金的型号及其组分构成：
表1 钛合金牌号及化学成分表
上表数据来源于中华人民共和国国家标准《钛及钛合金牌号和化学成分》（GB/T 3620.1-2007）。对于钛合金，标准除了主要成分外，对杂质元素含量也给出了相应标准，以TA1为例，其中元素含量Fe ≤ 0.20%，C ≤ 0.08%，N ≤ 0.03%，H ≤ 0.015%，O ≤ 0.018%，其他元素总量 ≤ 0.40%（单一元素 ≤ 0.10%，）。
对于钛合金中不同元素含量的检测，业界通常按照GB/T4698系列标准进行检测。GB/T4698系列标准共25个标准，对钛及钛合金中的元素含量提供了多种检测方法。上海乐枫根据中华人民共和国国家标准GB/T 4698.2-2011，对对钛及钛合金中的铁元素含量检测特别推荐下面的解决方案。该方案采用原子吸收广谱法检测，详细解决方案如下：
一、实验原理
钛合金用盐酸和氢氟酸溶解后，再加入硝酸氧化，然后加入硼酸，原子吸收光谱仪检测。测定范围为0.01% - 2.00%（质量分数）
二、仪器和试剂
火焰原子吸收光谱仪（空气/乙炔火焰，波长248.3 nm）
Direct-Pure Genie 超纯水仪
分析天平
盐酸溶液（市售浓盐酸与Direct-Pure纯水按1:1混合）
硝酸溶液（市售浓硝酸与Direct-Pure纯水按1:1混合）
氢氟酸溶液（市售氢氟酸与Direct-Pure纯水按1:1混合）
硼酸
纯钛（Ti含量超过99.95%）
铁标准溶液（0.050 mg/mL）
三、试验方法
1、标准曲线绘制
1.1 称取6份纯钛，每份0.50 g，置于200 mL聚乙烯烧杯中。
1.2 在每份中加入10 mL盐酸溶液和5mL氢氟酸溶液，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3 mL硝酸溶液，继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸，搅拌溶解，冷却至室温。
1.3 将溶液分别移植100 mL容量瓶中，分别加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的铁标准溶液（0.050 mg/mL），用Direct-Pure超纯水稀释至刻度，混匀。
注：如果试样中Fe含量> 0.1%，请按照下述方案进行操作：
按下表移取部分溶液6个100mL容量瓶，补加盐酸溶液。分别加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的铁标准溶液（0.050 mg/mL），用Direct-Pure超纯水稀释至刻度，混匀。
表2 铁含量对应分取体积和加入盐酸体积
1.4 在波长248.3 nm处，用空气/乙炔贫燃性火焰，用Direct-Pure超纯水调零，测定吸光度，以铁含量为横坐标（mg/100 mL），吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2、试样制备
用分析天平称量钛合金试样（m）0.50 g（精确至0.0001 g），置于200 mL聚乙烯烧杯中。加入10 mL盐酸溶液和5 mL氢氟酸溶液，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3 mL硝酸溶液，继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸，搅拌溶解，冷却后将溶液移至100 mL容量瓶中，用Direct-Pure超纯水稀释至刻度，混匀。
注1：如果试样中Fe含量> 0.1%，请按照下述方案制备试样：
用分析天平称量钛合金试样（m）0.50 g（精确至0.0001 g），置于200 mL聚乙烯烧杯中。加入10 mL盐酸溶液和5 mL氢氟酸溶液，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3mL硝酸溶液，继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸，搅拌溶解，冷却后按照表2分取部分溶液至100 mL容量瓶中，补加对应提及的盐酸溶液，用Direct-Pure超纯水稀释至刻度，混匀。
注2：如条件允许，纯钛及试样的溶解可以使用微波消解仪进行，具体的消解参数请咨询微波消解仪厂商。
3、测定
在波长248.3 nm处，用空气/乙炔贫燃性火焰，用Direct-Pure超纯水调零，测定吸光度。在标准曲线中查出相应的Fe的质量浓度（ρ1或ρ4）。同样方法测的空白溶液中铁的质量浓度（ρ2或ρ5）和纯钛溶液中铁的质量浓度（ρ3）.
4、分析结果计算
铁含量以质量分数WFe计，数值以%表示，按照下述公式计算：
式中：
ρ1——试液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
ρ2——空白溶液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
ρ3——纯钛溶液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
m——试样质量，单位为 g
式中：
ρ3——纯钛溶液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
ρ4——试液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
ρ5——空白溶液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
m——试样质量，单位为 g
以上所有的计算结果保留小数点后三位。每次应独立进行两份试样测定，取平均值。
5、精密度
同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围。如果超过，应重新进行检测。
在解决方案中，纯水和超纯水起到了相当的作用。在配置铁标准溶液以及空白溶液时必须使用超纯水，这样可以尽量避免水中的杂质离子影响，保证结果的准确性。在调零原子吸收分析仪时，同样需要使用超纯水——这不仅是为了避免水中的杂质离子对检测结果的影响，也保护检测仪器中的相关元件不被水中的颗粒和离子损伤，影响仪器的检测精度和使用寿命。在制备盐酸、氢氟酸、硝酸溶液时可以使用二级纯水，保证溶液的使用效果。
上海乐枫的Direct-Pure Genie超纯水仪以自来水为进水，同时生产超纯水和EDI纯水。EDI纯水水质达到或超过GB6682-2008及ASTM、CLSI、ISO3696的二级水的质量标准。超纯水水质不但达到或超过上述标准的一级水的质量标准，也满足最新推出的《仪器分析用高纯水规格及试验方法》（GB/T 33087-2016）对高纯水的水质要求。Direct-Pure Genie产水可有效满足本方案的用水需求。Direct-Pure Genie可配置在线TOC检测系统，乐枫的TOC检测使用完全氧化法，准确性高，可靠性好。Direct-Pure Genie的超纯化柱可提供多种不同的类型，包含通用型、低有机物型、ICP型、低硼型、低镁型等，精准满足用户对于超纯水的不同应用需求。终端可选用0.2μm囊式过滤器或除热原超滤器，有效保证终端取水水质。Direct-Pure Genie还可配置RephiBlue APP远程控制系统，用户通过智能手机不但可以进行远程遥控取水，更可以对水机的运行进行监控并导出历史水质数据。满足实验室现代科学管理的要求。
GB/T4698系列的25个标准中，使用的方法包含ICP-MS、原子吸收、分光光度、GC-MS等多种。Direct-Pure Genie超纯水仪通过科学合理的配置，可以满足分析仪器实验室整体用水需求。一机在手，用水无忧。
乐枫还提供PURIST Pro、Direct-Pure UP、Direct-Pure adept等多种不同的纯水机，适合不同规模用户的具体需求。
试液测定前需要过滤除掉试液内的颗粒及微生物，防止色谱柱堵塞、损坏泵等情况发生。乐枫的 RephiQuik系列针头式过滤器使用Nylon、PTFE等多种滤膜（RJN1345NH，RJF1345NH等），适用于各种水相及有机相的样品过滤，保证用户安全使用仪器。
关于上海乐枫生物科技有限公司
上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造，致力于，为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年，乐枫创立出了自己的品牌RephiLe（瑞枫），拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。
更多 RephiLe 产品信息，请登陆：www.rephile.cn
RephiLe 企业微信名：乐枫纯水
众所周知，商用飞机制造的基础材料主要为钛、铝、铁及其合金等。钛合金具有强度高、耐蚀性好和耐热性好等特点，因此，被广泛应用于飞机机身、接头、承力件以及发动机材料等部位。在C919飞机中，有多个部件使用了不同型号的钛合金。例如，机身蒙皮的TA1，承力接件的TC4，机头的TC4EL1等。这些合金均以钛为主要成分，配合不同的其他金属，形成了具备不同物理特性的合金。下表列出了C919中使用的6种钛合金的型号及其组分构成：
表1 钛合金牌号及化学成分表
| 钛合金型号 | 主要成分 |
| TA1 | 纯钛 |
| TC4 | Al：5.5-6.75%，V：3.5-4.5%，其余为钛 |
| TC4EL1 | Al：5.5-6.5%，V：3.5-4.5%，其余为钛 |
| Ti-55531 | Al：5.18-5.24%，Mo：5.0%，V：4.9%，Cr：2.48-2.78%，Zn：1.10%，其余为钛 |
| TA18 | Al：2.0-3.5%，V：1.5-3.0%，其余为钛 |
| TB9 | Al：3.0-4.0%，Mo：3.5-4.5%，V：7.5-8.5%，Cr：5.5-6.5%，Zn：3.5-4.5%，其余为钛 |
对于钛合金中不同元素含量的检测，业界通常按照GB/T4698系列标准进行检测。GB/T4698系列标准共25个标准，对钛及钛合金中的元素含量提供了多种检测方法。上海乐枫根据中华人民共和国国家标准GB/T 4698.2-2011，对对钛及钛合金中的铁元素含量检测特别推荐下面的解决方案。该方案采用原子吸收广谱法检测，详细解决方案如下：
一、实验原理
钛合金用盐酸和氢氟酸溶解后，再加入硝酸氧化，然后加入硼酸，原子吸收光谱仪检测。测定范围为0.01% - 2.00%（质量分数）
二、仪器和试剂
火焰原子吸收光谱仪（空气/乙炔火焰，波长248.3 nm）
Direct-Pure Genie 超纯水仪
分析天平
盐酸溶液（市售浓盐酸与Direct-Pure纯水按1:1混合）
硝酸溶液（市售浓硝酸与Direct-Pure纯水按1:1混合）
氢氟酸溶液（市售氢氟酸与Direct-Pure纯水按1:1混合）
硼酸
纯钛（Ti含量超过99.95%）
铁标准溶液（0.050 mg/mL）
三、试验方法
1、标准曲线绘制
1.1 称取6份纯钛，每份0.50 g，置于200 mL聚乙烯烧杯中。
1.2 在每份中加入10 mL盐酸溶液和5mL氢氟酸溶液，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3 mL硝酸溶液，继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸，搅拌溶解，冷却至室温。
1.3 将溶液分别移植100 mL容量瓶中，分别加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的铁标准溶液（0.050 mg/mL），用Direct-Pure超纯水稀释至刻度，混匀。
注：如果试样中Fe含量> 0.1%，请按照下述方案进行操作：
按下表移取部分溶液6个100mL容量瓶，补加盐酸溶液。分别加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的铁标准溶液（0.050 mg/mL），用Direct-Pure超纯水稀释至刻度，混匀。
表2 铁含量对应分取体积和加入盐酸体积
| 铁含量/% | 分取试液体积/mL | 加入盐酸溶液体积/mL |
| 0.10 - 0.50 |
|
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| 0.50 - 2.00 |
|
|
用分析天平称量钛合金试样（m）0.50 g（精确至0.0001 g），置于200 mL聚乙烯烧杯中。加入10 mL盐酸溶液和5 mL氢氟酸溶液，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3 mL硝酸溶液，继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸，搅拌溶解，冷却后将溶液移至100 mL容量瓶中，用Direct-Pure超纯水稀释至刻度，混匀。
注1：如果试样中Fe含量> 0.1%，请按照下述方案制备试样：
用分析天平称量钛合金试样（m）0.50 g（精确至0.0001 g），置于200 mL聚乙烯烧杯中。加入10 mL盐酸溶液和5 mL氢氟酸溶液，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3mL硝酸溶液，继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸，搅拌溶解，冷却后按照表2分取部分溶液至100 mL容量瓶中，补加对应提及的盐酸溶液，用Direct-Pure超纯水稀释至刻度，混匀。
注2：如条件允许，纯钛及试样的溶解可以使用微波消解仪进行，具体的消解参数请咨询微波消解仪厂商。
3、测定
在波长248.3 nm处，用空气/乙炔贫燃性火焰，用Direct-Pure超纯水调零，测定吸光度。在标准曲线中查出相应的Fe的质量浓度（ρ1或ρ4）。同样方法测的空白溶液中铁的质量浓度（ρ2或ρ5）和纯钛溶液中铁的质量浓度（ρ3）.
4、分析结果计算
铁含量以质量分数WFe计，数值以%表示，按照下述公式计算：
式中：
ρ1——试液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
ρ2——空白溶液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
ρ3——纯钛溶液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
m——试样质量，单位为 g
- Fe含量> 0.1%，请按照下述公式计算：
式中：
ρ3——纯钛溶液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
ρ4——试液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
ρ5——空白溶液中铁的质量浓度，单位为 mg/100 mL
m——试样质量，单位为 g
以上所有的计算结果保留小数点后三位。每次应独立进行两份试样测定，取平均值。
5、精密度
同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围。如果超过，应重新进行检测。
在解决方案中，纯水和超纯水起到了相当的作用。在配置铁标准溶液以及空白溶液时必须使用超纯水，这样可以尽量避免水中的杂质离子影响，保证结果的准确性。在调零原子吸收分析仪时，同样需要使用超纯水——这不仅是为了避免水中的杂质离子对检测结果的影响，也保护检测仪器中的相关元件不被水中的颗粒和离子损伤，影响仪器的检测精度和使用寿命。在制备盐酸、氢氟酸、硝酸溶液时可以使用二级纯水，保证溶液的使用效果。
上海乐枫的Direct-Pure Genie超纯水仪以自来水为进水，同时生产超纯水和EDI纯水。EDI纯水水质达到或超过GB6682-2008及ASTM、CLSI、ISO3696的二级水的质量标准。超纯水水质不但达到或超过上述标准的一级水的质量标准，也满足最新推出的《仪器分析用高纯水规格及试验方法》（GB/T 33087-2016）对高纯水的水质要求。Direct-Pure Genie产水可有效满足本方案的用水需求。Direct-Pure Genie可配置在线TOC检测系统，乐枫的TOC检测使用完全氧化法，准确性高，可靠性好。Direct-Pure Genie的超纯化柱可提供多种不同的类型，包含通用型、低有机物型、ICP型、低硼型、低镁型等，精准满足用户对于超纯水的不同应用需求。终端可选用0.2μm囊式过滤器或除热原超滤器，有效保证终端取水水质。Direct-Pure Genie还可配置RephiBlue APP远程控制系统，用户通过智能手机不但可以进行远程遥控取水，更可以对水机的运行进行监控并导出历史水质数据。满足实验室现代科学管理的要求。
GB/T4698系列的25个标准中，使用的方法包含ICP-MS、原子吸收、分光光度、GC-MS等多种。Direct-Pure Genie超纯水仪通过科学合理的配置，可以满足分析仪器实验室整体用水需求。一机在手，用水无忧。
乐枫还提供PURIST Pro、Direct-Pure UP、Direct-Pure adept等多种不同的纯水机，适合不同规模用户的具体需求。
试液测定前需要过滤除掉试液内的颗粒及微生物，防止色谱柱堵塞、损坏泵等情况发生。乐枫的 RephiQuik系列针头式过滤器使用Nylon、PTFE等多种滤膜（RJN1345NH，RJF1345NH等），适用于各种水相及有机相的样品过滤，保证用户安全使用仪器。
关于上海乐枫生物科技有限公司
上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造，致力于，为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年，乐枫创立出了自己的品牌RephiLe（瑞枫），拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。
更多 RephiLe 产品信息，请登陆：www.rephile.cn
RephiLe 企业微信名：乐枫纯水
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